硫酸銅液體流量計監測數據有效性判別技術研究
一、 硫酸銅液體流量計使用的現狀
2013年開始，根據浙江省環保廳刷卡排污總量控制制度的要求，截至2016年年底作為廢水刷卡排污系統配套設施，硫酸銅液體流量計全省共安裝了1700余套。
我國的電磁流量計技術標準分為下面幾種，分別是流量計測量標準、流量計檢定規程、校準要求、產品技術要求、性能評定方法和使用方法。其中測量標準是由建設部門頒布的，涵蓋了流量計的結構、流量公式、制作、安裝、水頭測量、綜合誤差分析及維護等方面內容；計量檢定規程和校準要求分別是由計量部門頒布的，主要規定了對產品規格、性能、不確定度等進行定期檢測和校準，確保流量測量的不確定度在標準范圍內；環保產品技術要求環保部門頒布的，規定了電磁流量計的技術要求、檢驗項目、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸和貯存的要求，是流量計進入環境保護領域使用的門檻；性能評定方法和使用方法是由計量部門頒布的，規定了電磁流量計用于測量充滿封閉管道中導電液體流量的使用和性能檢測方法，涉及安裝、運行、特性及校準。這幾種技術中，測量技術標準是基礎，其他標準是保證測量準確的外部質控要求。
我國目前電磁流量計的實際使用過程中真正在實施的外部指控手段只有計量部門開展的計量檢定，周期一般為兩年或以上。由于兩次檢定期間間隔時間較長，盡管管道、電磁流量計等設施一般不會產生大的問題，但存在企業生產工況變化導致的排水量和水質的變化、流量計的工作狀態的變化、流量計零點漂移等因素，對廢水流量監測的準確性均會產生較大的影響。而環保部門在兩次檢定期間缺少對電磁流量計必要的外部質控手段及規范，導致環保部門在開展自動監測數據有效性審核時，流量監測結果的有效性審核至今仍然空缺。因此，在當前的環境管理要求條件下，亟需制定符合我省的電磁流量計自動監測數據有效性判別技術規定。
二、 硫酸銅液體流量計監測數據有效性判別技術研究
2.1 電磁流量計監測數據有效性判別技術內容設計的基本思路
根據硫酸銅液體流量計的測量原理，研究影響該方法測量不確定度的各種因素，包括：①一次裝置安裝位置及安裝管道的規范程度；②測量精度的檢查（零點漂移、測試比對）；③結構尺寸的不確定值。在充分考慮上述不確定度產生因素的基礎上，按照既抓住影響測量結果準確性的關鍵點，又須簡便易行，保證流量測量數據的準確性的基本原則進行簡化，對檢查內容做出設計。根據設計出的檢查技術內容對部分安裝了電磁流量計的監測數據開展有效性判別試點。
2.2 電磁流量計監測數據有效性判別技術的基本內容
硫酸銅液體流量計自動監測數據有效性判別可以看作為計量檢定的期間核查，從現場計量檢定技術內容、管道結構、流量計狀態、日常運行維護情況、生產工況的變化等幾個方面進行現場監督檢查。因此本規定將工作程序分為檢查流量計檢定**及設備清單、檢查一次裝置安裝位置及安裝管道、準確性試驗、流量計運行維護情況、數據處理情況檢查、流量的變化情況檢查。
2.2.1 檢查流量計檢定**及設備清單
檢查內容設計：電磁流量計是否通過計量檢定是保證流量測量數據準確的前提，因此開展流量計運行情況的監督檢查*先要檢查流量計的現場計量檢定**。電磁流量計可以通過該項的檢查內容來判斷流量計是否符合相關性能的要求。
檢查內容：檢查流量計檢定**是否由具備流量檢定資質的單位出具，同時檢查流量計的類型、主要參數及流量計的檢定結果。現場檢查時，由排污企業出具流量計設備清單和流量計檢定**，再進行如下檢查：①對照設備清單在現場逐一察看，檢查設備的完整性；②流量計檢定**的檢查內容為：出具**的單位是否有檢定資質；檢定**是否過期；不確定度檢定結果是否合格。
2.2.2 檢查一次裝置安裝位置及安裝管道
檢查內容設計：根據《密閉管道中導電液體流量的測量電磁流量計的性能評定方法》GB/T18659-2002中要求一次裝置安裝位置的上游直管段長度不小于10倍管道公稱直徑及下游直管段長度不小于5倍管道公稱直徑，考慮到公稱直徑在實際測量過程中較難測試，將此處公稱直徑的要求改為外徑以便于更具可操作性，同時規定了管道外徑測量方法。
檢查內容：采用測量精度達5mm的卷尺測量上下游直管段長度及管道外徑，管道外徑應至少測量3次，3次的測點平均分布在整個直管段中以測量的平均值作為*終值。
同時考慮有效性與可操作性，將《密閉管道中導電液體流量的測量電磁流量計的性能評定方法》GB/T18659-2002中安裝一次裝置的管路中來排除聚集在管道中氣體的措施、管道內徑與流量計內徑尺寸要求作為檢查內容。
檢查安裝一次裝置的管路中有無充分的措施來排除聚集在管道中的氣體，以確保經過流量計的廢水始終保持滿管流；檢查流量計上下游連接處的管道內徑是否一致，且管道內徑是否不小于流量計內徑但不大于±3%。
2.2.3 準確性試驗
檢查內容設計：考慮到硫酸銅液體流量計均為長期運行，現場檢查時無法暫停。通過在研究國內外相關資料，總結近些年浙江計量技術監督部門的現場檢定經驗的基礎上，根據《電磁流量計檢定規程》JJG 1033、《管道式電磁流量計在線校準要求》CJ/T 364、《密閉管道中導電液體流量的測量電磁流量計的性能評定方法》GB/T18659-2002、《封閉管道中導電液體流量的測量電磁流量計的使用方法》GB/T18660-2002中的相關內容確定了這一檢查項目的主要工作程序及內容。大量的實踐也證明了其可操作性、有效性。
檢查內容：現場試驗可采取以下任意一種方法。
2.3.3.1 標準表比對法
按標準表使用方法的要求（參考CJ/T 364或儀器使用說明），將其串聯安裝在電磁流量計上游或下游的管道上進行流量測試，連續測試不少于5分鐘，取測試平均值與同時段電磁流量計測試的平均值進行準確度計算，其相對誤差應不大于±5%。
2.3.3.2 零點漂移校準法
斷開傳感器勵磁線圈和轉換器之間的電纜連接，保持電極信號線的電纜連接，檢查后通電預熱15min以上。將轉換器中的參數設置恢復到正常工作狀態，持續觀測15min，每5min記錄轉換器的瞬時流量顯示值qoi。取絕對值*大的值與電磁流量計量程相比較，得到零點漂移δq0，零點漂移絕對值不大于5%。
2.2.4 檢查流量計運行維護情況
檢查內容設計：電磁流量計測量精度與各個測量部件的日常運行情況密切相關，所以日常的儀器維護是確保測量精度的重要手段，而日常維護的同時要及時進行記錄，確保數據的可溯源性。
檢查內容：檢查流量計維護的檔案資料，并進行現場查看，重點檢查：①流量計的日常維護是否責任到人；②流量計的日常維護檔案記錄，零點是否定期校準。
2.2.5 檢查數據處理情況
檢查內容設計：根據污染源自動數據有效性審核內容與方法中關于設備運行率和數據傳輸率的相關要求，確定了這一檢查項目的主要工作程序及內容。
檢查內容：調閱流量計歷史數據庫，檢查流量數據的異常、缺失及處理情況，檢查流量小時數據及日報表，計算流量數據的獲取率（正常的小時流量數據量/排污小時數），不應小于90%。
2.2.6 檢查流量的變化情況
檢查內容設計：考慮到電磁流量計均有一個*小測量范圍，如實際流量低于該值則測量精度將無法保證。為確保測量精度待測流量應不小于*小測量范圍，同時流量值也不宜超過量程的100%。顯然，如果流量測量結果平均大于流量計量程的100%時，也是不合適的。
檢查內容：隨即調取一天的歷史水量平均值，判斷該平均值是否在儀器測量量程的范圍內。
三、 試點結果及結論
隨機選取了10套電磁流量計進行有效性審核檢查試點，檢查結果見下表。
結果表明：①有3家通過計量檢定，6家檢定**過期，1家未進行檢定；②安裝位置均符合要求；③4家通過準確性試驗，6家未通過準確性試驗，相對誤差分別為：-5.3%、-9.3%、-7.4%、-7.7%、-10.1%、-11%；④流量計運行維護、數據處理情況、流量的變化情況均符合要求。
可見由于缺乏監管，電磁流量計均存在一定的問題。該文提出的幾個檢查內容簡單易懂、操作方便，對于完善電磁流量計有效性審核規范具有重要意義。另根據試點結果，同時考慮現場測試時標準表計不確定的漂移，將準確性試驗要求的5%放寬為10%較為合理。
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